QuECHERS-Methode

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QuEChERS-Methode[Bearbeiten]

Für die Analyse der Pestizidrückstände in Gurken kann auf die QuEChERS-Methode zurückgegriffen werden.. QuEChERS heißt soviel wie: Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Save, was auch schon die wesentlichen Vorteile dieser Methode auflistet. Da die Methode für viele Lebensmittel anwendbar ist, kann die Probenvorbereitung stark variieren. Generell beinhaltet die Methode eine Extraktion in einem Wasser-ACN-Gemisch, eine Extraktion bzw. Aufteilung nach der Zugabe von Salz und eine Aufkonzentrierung/Aufreinigung über eine disperse Festphasenextraktion (D-SPE).
Laut SANCO/10232/2006 sollten die Wiederfindungsraten bei der QuECHERS-Spurenanalytik bei 80-110%

Probenvorbereitung im Fall von Gurken[Bearbeiten]

Um die Rückstände aus den Gurkenproben zu extrahieren, werden zunächst vorbereitete, gut homogenisierte und gefrorene Proben mit einer angepassten Menge Acetonitril (Gesamtvolumen 10 mL) 1 min geschüttelt und somit extrahiert. Sowohl der Kalibrierung, als auch der Probe werden hier die inneren Standards zugegeben. Nun wird ein Fertiggemisch der Firma Supelco (U-55227) hinzugegeben, welches MgSO4 zur Trocknung, NaCl zur besseren Phasentrennung und Wasserbindung, Trinatriumcitrat-Dihydrat und DinatriumCitrat-Sesquihydrat enthält. Dieser Vorgang entspricht der 2. Extraktion und der Phasentrennung. Nach Zentrifugation werden 6 mL in ein weiteres Fertiggemisch (U-55228) der Firma Supelco überführt und gut vermischt. Das Gemisch enthält MgSO4 und PSA, was der dispersen Festphasenextraktion entspricht. PSA beinhaltet basische, polare Aminophasen, an welche sich die Matrix anheften kann. Nach erneuter Zentrifugation wird die Probenlösung mit Ameisensäure angesäuert und in die GC-MS eingespritzt.

Literatur[Bearbeiten]

Paya, Paula; Anastassiades, Michelangelo; Mack, Dorothea; Siglova, Irina; Tasdelen, B¨unyamin; Oliva, Jose; Barba, Alberto (2007) 
"Analysis of pesticide residues using the Quick Easy Cheap Effective Rugged and Safe (QuEChERS) psticide multiresidue method in combination with gas 
and liquid chromatography and tandem mass spectrometric detection"
Anal Bioanal Chem; Issue 389; 1697 - 171