Urotropin-Gruppe

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In der Kupfergruppe werden die Elemente Eisen, Aluminium und Chrom qualitativ nachgewiesen.

Eisen[Bearbeiten]

  • Vorproben auf Eisen

Als erstes Indiz kann die Phosphorsalzperle dienen. Diese sollte sich, in der Oxidationsflamme des Brenners geschmolzen, in der Hitze und in der Kälte gelbrot erscheinen. (Ich hab´s aber noch NIE gesehen.)

  • Nachweis als Berliner Blau

Beim versetzen einer Fe2+-haltigen Lösung mit rotem Blutlaugensalz K3[Fe(CN)6] beziehungsweise einer Fe3+ mit gelbem Blutlaugensalz K4[Fe(CN)6] entsteht intensiv blaues Berliner Blau (das ist Blau!).

Fe2+ + K3[Fe(CN)6] K[FeIIIFeII(CN)6] + 2 K+

Fe3+ + K4[Fe(CN)6] K[FeIIIFeII(CN)6] + 3 K+


Die Tatsache dass in beiden Fällen das gleiche Produkt gebildet wird, ist auf die folgende Reaktion zurückzuführen:

Fe2+ + [FeIII(CN)6]3 - Fe3+ + [FeII(CN)6]4 -

Aluminium[Bearbeiten]

  • Nachweis als Thenards Blau

Diese Reaktion hat zwar NIE funktioniert, aber da die Assistenten in der Regel voll auf die Spinell-Strukturen stehen sei´s halt genannt... Und es funktioniert nur nicht weil die Stadtwerke das Erdgas verdünnen und es somit nicht heiß genug wird. Ja sowas bekommt man von seinen Betreuern in der Uni erzählt.

Der gewaschene und getrocknete Niederschlag des Trennungsganges (viel Glück dabei) wird auf einer Magnesiarinne mit 1 Tropfen einer stark verdünnten (1:10) Co(NO3)2-Lösung befeuchtet und in der Oxidierenden Flamme geglüht. Es sollte sich der Spinell Thenards Blau bilden (und wieder: Viel Glück!) Nimmt man unverdünntes Co(NO3)2 wirds schwarz, wie beim Dani!

Co(NO3)2 + Al2O3 CoAl2O4 + 2 NO2 + 0,5 O2

  • Nachweis mit Morin

Die saure Probelösung wird mit KOH (Nicht NaOH, das würde auch leuchten) stark alkalisch gemacht und zentrifugiert. Einige Tropfen des Zentrifugats werden auf der Tüpfelplatte mit konzentrierter Essigsäure angesäuert und mit einigen Tropfen Reagenzlösung versetzt. Eine grüne Fluoreszenz, die beim ansäuern mit HCl wieder verschwindet, deutet auf die Anwesenheit von Al3+. Hilfreich ist das Betrachten des Farblacks unter einer UV-Lampe. Es ist auch wichtig dass man Blindproben und Gegenproben macht und zwar von Aluminium und mit NaOH, damit man die Farblacke vergleichen kann da der Aluminium Komplex grün leuchtet, die Farbe aber mit NaOH eher gelblich ist.

Chrom[Bearbeiten]

  • Vorprobe auf Chrom

Als Vorprobe kann die Oxidationsschmelze durchgeführt werden.

  • Nachweis als Bariumchromat

2 Ba2+ + Cr2O72- + H2 2 BaCrO4 (gelb) + 2 H+

Um eine vollständige Fällung zu erreichen, müssen die freiwerdenden Protonen gepuffert werden. Es wird also etwas Natriumacetat zugegeben

  • Nachweis als CrO5

Cr2O72- + 4 H2O2 + 2 H+ 2 CrO(O2)2 + 2 H2O

Chromperoxid.jpeg

In salpetersauren Lösungen bildet Dichromat mit Wasserstoffperoxid eine blaue Peroxoverbindung die in Ether stabilisiert wird und somit darin extrahiert werden kann. Das Resultat ist eine blaue Etherschicht. Um dies auch zu erreichen wird die salpetersaure Lösung mit etwas Ether überschichtet und mit wenig verdünntem Wasserstoffperoxid versetzt. Danach wird kurz geschüttelt.