QuECHERS-Methode: Unterschied zwischen den Versionen

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== Wiederfindungsversuche mit Pestiziden in Gurken nach der QuEChERS-Methode ==
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== QuEChERS-Methode ==
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Für die Analyse der Pestizidrückstände in Gurken kann auf die QuEChERS-Methode zurückgegriffen werden.. QuEChERS heißt soviel wie: Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Save, was auch schon die wesentlichen Vorteile dieser Methode auflistet. Da die Methode für viele Lebensmittel anwendbar ist, kann die Probenvorbereitung stark variieren. Generell beinhaltet die Methode eine Extraktion in einem Wasser-ACN-Gemisch, eine Extraktion bzw. Aufteilung nach der Zugabe von Salz und eine Aufkonzentrierung/Aufreinigung über eine disperse Festphasenextraktion (D-SPE).
  
==== Allgemeines ====
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====Probenvorbereitung im Fall von Gurken ====
Es wurden die Rückstände von Pflanzenschutzmitteln in Gurken analysiert. Da Gurken zu einem Großteil aus Wasser bestehen, eignen sie sich hervorragend für diese Analyse, da Matrixeffekte relativ gering ausfallen. Als direkter Vergleich wurden Erdbeeren, die stärkere Matrixeffekte erwarten lassen, eingesetzt. Das Probenmaterial wurde auf Pirimicarb hin untersucht. Als interne Standards dienten 6fach deuteriertes Pirimicarb und das Pestizid Cyprodinil (Vgl. Abb.1). Die Zahlen, die in der Abbildung angegeben sind, entsprechen den molekularen Gewichten der Fragmente. Die gewellte Linie zeigt die Bruchstelle des Moleküls.
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Um die Rückstände aus den Gurkenproben zu extrahieren, werden zunächst vorbereitete, gut homogenisierte und gefrorene Proben mit einer angepassten Menge Acetonitril (Gesamtvolumen 10 mL) 1 min geschüttelt und somit extrahiert. Sowohl der Kalibrierung, als auch der Probe werden hier die inneren Standards zugegeben. Nun wird ein Fertiggemisch der Firma Supelco (U-55227) hinzugegeben, welches MgSO<sub>4</sub> zur Trocknung, NaCl zur besseren Phasentrennung und Wasserbindung, Trinatriumcitrat-Dihydrat und DinatriumCitrat-Sesquihydrat enthält. Dieser Vorgang entspricht der 2. Extraktion und der Phasentrennung. Nach Zentrifugation werden 6 mL in ein weiteres Fertiggemisch (U-55228) der Firma Supelco überführt und gut vermischt. Das Gemisch enthält MgSO<sub>4</sub> und PSA, was der dispersen Festphasenextraktion entspricht. PSA beinhaltet basische, polare Aminophasen, an welche sich die Matrix anheften kann. Nach erneuter Zentrifugation wird die Probenlösung mit Ameisensäure angesäuert und in die [[Gaschromatographie mit Massenspektrometrie-Kopplung|GC-MS]] eingespritzt.
 
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[[file: Pirimicarb-Cyprodinil.jpeg|center]]
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'''Pirimicarb''' ist ein farbloser, kristalliner Feststoff, der eher in organischen Lösemitteln löslich ist. Es wird als Insektizid genutzt. In höheren Dosen wirkt Pirimicarb neurotoxisch, da die Cholinesterasenkonzentration im Gehirn um 18 - 40% gesenkt wurde. Pirimicarb weist ein Molekulargewicht von 238 auf.
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'''Pirimicarb D6''' Hierbei handelt es sich um die deuterierte Version des Pirimicarb. Es war zunächst unklar welche Methylgruppen deuteriert wurden. Die GC-MS-Analyse zeigte eindeutig, dass die 2 Methylgruppen des Amids deuteriert wurden, da beide Moleküle im Massenspektrum ein Ion bei m/z von 166 aufweisen.
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'''Cyprodinil''' Bei Cyprodinil handelt es sich um ein gelbbraunes bis braunes Granulat, das in Wasser löslich ist. Bei der Anwendung bildet es in der Wachsschicht des Blattes ein Depot und verhindert somit einen Pilzbefall der Pflanze. Es blockiert im Pilzstoffwechsel die Synthese der Aminosäure Methionin und hemmt damit das Eindringen in das Blatt und das Wachstum im Blattgewebe.
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Version vom 10. September 2014, 15:19 Uhr

QuEChERS-Methode

Für die Analyse der Pestizidrückstände in Gurken kann auf die QuEChERS-Methode zurückgegriffen werden.. QuEChERS heißt soviel wie: Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Save, was auch schon die wesentlichen Vorteile dieser Methode auflistet. Da die Methode für viele Lebensmittel anwendbar ist, kann die Probenvorbereitung stark variieren. Generell beinhaltet die Methode eine Extraktion in einem Wasser-ACN-Gemisch, eine Extraktion bzw. Aufteilung nach der Zugabe von Salz und eine Aufkonzentrierung/Aufreinigung über eine disperse Festphasenextraktion (D-SPE).

Probenvorbereitung im Fall von Gurken

Um die Rückstände aus den Gurkenproben zu extrahieren, werden zunächst vorbereitete, gut homogenisierte und gefrorene Proben mit einer angepassten Menge Acetonitril (Gesamtvolumen 10 mL) 1 min geschüttelt und somit extrahiert. Sowohl der Kalibrierung, als auch der Probe werden hier die inneren Standards zugegeben. Nun wird ein Fertiggemisch der Firma Supelco (U-55227) hinzugegeben, welches MgSO4 zur Trocknung, NaCl zur besseren Phasentrennung und Wasserbindung, Trinatriumcitrat-Dihydrat und DinatriumCitrat-Sesquihydrat enthält. Dieser Vorgang entspricht der 2. Extraktion und der Phasentrennung. Nach Zentrifugation werden 6 mL in ein weiteres Fertiggemisch (U-55228) der Firma Supelco überführt und gut vermischt. Das Gemisch enthält MgSO4 und PSA, was der dispersen Festphasenextraktion entspricht. PSA beinhaltet basische, polare Aminophasen, an welche sich die Matrix anheften kann. Nach erneuter Zentrifugation wird die Probenlösung mit Ameisensäure angesäuert und in die GC-MS eingespritzt.