Bestimmung von Äpfelsäure mittels Anionenaustauscher und Photometrie: Unterschied zwischen den Versionen

Aus Chemie-Wiki
Wechseln zu: Navigation, Suche
K
K
 
Zeile 1: Zeile 1:
 +
==== Prinzip ====
 +
Da Äpfelsäure in Wein für sog. Off-Flavor sorgen kann ist es manchmal lohnenswert diese separat zu bestimmen.
  
 +
==== Reagenzien ====
 +
* 5%ige wässrige Chromotropsäurelösung (C<sub>10</sub>H<sub>8</sub>Na<sub>2</sub>O<sub>8</sub>S<sub>2</sub> × 2 H<sub>2</sub>O (Natriumsalz))
 +
* konz. Schwefelsäure (96%ig)
 +
* 7,1 % ige Natriumsulfatlösung
  
 
==== Durchführung ====  
 
==== Durchführung ====  

Aktuelle Version vom 11. September 2014, 14:01 Uhr

Prinzip[Bearbeiten]

Da Äpfelsäure in Wein für sog. Off-Flavor sorgen kann ist es manchmal lohnenswert diese separat zu bestimmen.

Reagenzien[Bearbeiten]

  • 5%ige wässrige Chromotropsäurelösung (C10H8Na2O8S2 × 2 H2O (Natriumsalz))
  • konz. Schwefelsäure (96%ig)
  • 7,1 % ige Natriumsulfatlösung

Durchführung[Bearbeiten]

1,0 mL des Eluats aus dem Anionenaustauscher (Beschreibung hier) wirden in ein Schliffreagenz gegeben. Für den Blindversuch wird 1 mL 7,1%ige Natriumsulfatlösung verwendet. Nun 1,0 mL frisch hergestellte Chromotropsäure und langsam 10 mL konz. H2SO4 zugeben. Durch kräftiges Auf- und Abwärts schütteln mischen und anschließend für 20 Min im siedenden Wasserbad erhitzen. Danach müssen sie in Alufolie verpackt werden und zur Kühlung wurden die Schliffreagenzgläser für 90 Min in ein auf 20°C temperiertes Wasserbad gestellt. Anschließend werden die Extinktionen bei 420 nm gemessen.

Kalibrierung[Bearbeiten]

Für die Kalibriergerade wurden 250 mg DL-Äpfelsäure quantitativ in einen 500 mL-Messkolben überführt und mit 7,1% Natriumsulfatlösung aufgefüllt. Je 10 - 70 mL wurden in einen 100 mL-Messkolben pipettiert und mit 7,1% Natriumsulfat-Lösung aufgefüllt. Ich sags immer wieder gerne :) Blindwert!

Die Extinktionen (abzüglich des Blindwertes) werden gegen die Konzentration aufgetragen und eine Geradengleichung ermittelt. Über diese können dann die Gehälter der Probe über deren Extinktion bestimmt werden...