Bestimmung der Weinsäure - Schnellmethode nach Rebelein

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Prinzip[Bearbeiten]

Weinsäure kann direkt aus der Probe photometrisch bestimmt werden. Hierfür wird sie mit Ammoniumvanadat zu einer orangefarbenen Verbindung umgesetzt die bei 535 nm messbar ist. Grundlagen zu Photometrischen Bestimmungen finden sich hier

Reagenzien[Bearbeiten]

  • 27%ige Natriumacetatlösung = 135 g NaAc auf 500 mL auffüllen
  • Lösung 1: 40 mL Eisessig + 160 mL 27%ige Natriumacetatlösung auf 500 mL auffüllen
  • Lösung 2: 2 Natriumvanadat (achtung: giftig!) auf Eis in 30 mL 1 M NaOH lösen. 40 mL 27%ige Natriumacetatlösung auf 100 mL auffüllen
  • Aktivkohle

Durchführung[Bearbeiten]

5 mL der Probe werden mit 25 mL einer Lösung (1) aus Eisessig und Natiumacetat vermischt. Nach Zugabe von 1 g Aktivkohle wird filtriert. Anfang wie immer wegwerfen. 10 mL des Filtrats werden dann unter Umschwenken mit 5 mL Ammoniumvanadat-Lösung (2) versetzt und 10 min später die Extinktion bei 535 nm gemessen.

Kalibrierung[Bearbeiten]

Für die Kalibriergerade werden ca. 10 g Weinsäure genau in einem 1 L Messkolben eingewogen und mit dest. Wasser aufgefüllt. Je 10, 20 ... 50 mL werden in einem 100 mL Messkolben zur Marke aufgefüllt (c = 1 - 5 g/L). Nun werden je 5 mL mit den Färbereagenzien versetzt und die Extinktion gemessen. Der Blindwert darf natürlich nicht fehlen.

Auswertung[Bearbeiten]

Für die Standards ergaben sich in diesem Fall folgende Werte:
E Blindwert = 0,227

Konzentration 1,0 2,0 3,0 4,0 5,0
Extinktion 0,353 0,505 0,677 0,880 1,004
Nach Abzug BW 0,126 0,278 0,450 0,653 0,777
Kali-Weinsaeure.png

Die bestimmten Extinktionen werden gegen die Konzentration der verwendeten Standards aufgetragen. Über die ausgegebene Geradengleichung kann dann der Gehalt der Probe durch dessen Extinktion bestimmt werden.

Da die gemessene Extinktion für den 4. Standard ein Ausreißer war, wurde dieser Messwert entfernt. Die Kalibriergerade wieß nun einen Verfahrensvariationskoeffizient von 1,3% und einen Korrelationskoeffizient von 0,9999 auf. Eigentlich müsste der 4. Wert der Kalibrierung am gleichen Tag aus den gleichen Lösungen erneut bestimmt werden! Dies war hier aus Zeitgründen nicht möglich.