Bestimmung der Weinsäure - Schnellmethode nach Rebelein

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Version vom 5. September 2014, 23:05 Uhr von Marleen (Diskussion | Beiträge)

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Prinzip

Weinsäure kann direkt aus der Probe photometrisch bestimmt werden. Hierfür wird sie mit Ammoniumvanadat zu einer orangefarbenen Verbindung umgesetzt die bei 535 nm messbar ist. Grundlagen zu Photometrischen Bestimmungen finden sich hier

Durchführung

5 mL der Probe werden mit 25 mL einer Lösung aus Eisessig und Natiumacetat vermischt. Nach Zugabe von 1 - 1,5 g Kohle wird filtriert. 10 mL des Filtrats werden dann unter Umschwenken mit 5 mL Ammoniumvanadat-Lösung versetzt und 10 min später die Extinktion bei 535 nm gemessen.

Kalibrierung

Für die Kalibriergerade werden ca. 10 g Weinsäure genau in einem 1 L Messkolben eingewogen und mit dest. Wasser aufgefüllt. Je 10, 20 ... 50 mL werden in einem 100 mL Messkolben zur Marke aufgefüllt (c = 1 - 5 g/L). Nun werden je 5 mL mit den o.g. Färbereagenzien versetzt und die Extinktion gemessen. Der Blindwert darf natürlich nicht fehlen.

Auswertung

Für die Standards ergaben sich in diesem Fall folgende Werte:
E Blindwert = 0,227

Konzentration 1,0 2,0 3,0 4,0 5,0
Extinktion 0,353 0,505 0,677 0,880 1,004
Nach Abzug BW 0,126 0,278 0,450 0,653 0,777


Kali-Weinsaeure.png

Die bestimmten Extinktionen werden gegen die Konzentration der verwendeten Standards aufgetragen. Über die ausgegebene Geradengleichung kann dann der Gehalt der Probe durch dessen Extinktion bestimmt werden.

Da die gemessene Extinktion für den 4. Standard ein Ausreißer war, wurde dieser Messwert entfernt. Die Kalibriergerade wieß nun einen Verfahrensvariationskoeffizient von 1,3% und einen Korrelationskoeffizient von 0,9999 auf.