Bestimmung der Adosen in alkalischer Iodlösung: Unterschied zwischen den Versionen

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Durch alkalische Hypoioditlösung werden nur die Aldosen (Glucose), nicht aber die Ketosen (Fructose) in einer stöchiometrischen Reaktion zu Aldonsäuren oxidiert.  
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Auch als das Verfahren nach Kolthoff bekannt. Durch alkalische Hypoioditlösung werden nur die Aldosen (Glucose, Laktose und MAltose), nicht aber die Ketosen (Fructose) in einer stöchiometrischen Reaktion zu Aldonsäuren oxidiert.  
  
 
R−CHO + I<sub>2</sub> <math>\longrightarrow</math> R−COONa + 2 NaI + 2 H<sub>2</sub>O  
 
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Ein Aliquot der Probe (50 mL) wird in einen 100 mL-Messkolben pipettiert und mit Wasser versetzt. Anschließend wird mit je 5 mL Carrez I- und II geklärt, mit dest. Wasser zur Marke aufgefüllt und filtriert. Die ersten Anteile des Filtrats werden verworfen. Vom Rest des Filtrats wird ein Aliquot von 20 mL zur Titration verwendet. Die Verdünnung wird so gewählt, das max. 0,1 g Glucose im Aliquot enthalten ist. Das Aliquot wird in einem Schlifferlenmeyerkolben mit 25 mL Iodlösung und darauf unter Umschwenken mit 30 mL 0,1N NaOH versetzt. Der Kolben wird dann 3 Min verschlossen im Dunkeln stehen gelassen. Danach mit verd. SalzsÄure ansäuern und den Iod-Überschuß mit 0,1 N Natriumthiosulfatlösung zurücktitriert. Es wird ein Blindversuch mit der gleichen Menge Iodlösung, Lauge und Säure durchgeführt (V = 24,9 mL). Aus der Differenz der beiden Titrationen ergibt sich der Iodverbrauch für die Probe. 1 mL Iodlösung entsprechen 9,008 mg Glucose.
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Ein Aliquot der Probe (10 - 75 mL) wird in einen 100 mL-Messkolben pipettiert und mit Wasser versetzt. Anschließend wird mit je 5 mL Carrez I- und II geklärt, mit dest. Wasser zur Marke aufgefüllt und filtriert. Die ersten Anteile des Filtrats werden verworfen. Vom Rest des Filtrats wird ein Aliquot von 20 mL zur Titration verwendet. Die Verdünnung wird so gewählt, das max. 0,1 g Glucose im Aliquot enthalten ist. Das Aliquot wird in einem Schlifferlenmeyerkolben mit 25 mL Iodlösung und darauf unter Umschwenken mit 30 mL 0,1 N NaOH versetzt. Der Kolben wird dann 3 Min verschlossen im Dunkeln stehen gelassen. Danach mit verd. Salzsäure ansäuern und den Iod-Überschuß mit 0,1 N Natriumthiosulfatlösung zurücktitriert. Es wird ein Blindversuch mit der gleichen Menge Iodlösung, Lauge und Säure durchgeführt (V = 24,9 mL). Aus der Differenz der beiden Titrationen ergibt sich der Iodverbrauch für die Probe. 1 mL 0,1 N Iodlösung entsprechen 9,008 mg Glucose oder 18,016 mg kristallwasserhaltige Lactose oder Maltose.
  
 
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Diese Bestimmung hat bei uns immer relativ präzise Werte geliefert, doch die Wiederfindungen lagen zwischen 110 - 120%. Es kann nicht von der Richtigkeit der Ergebnisse ausgegangen werden. Die verwendete NaOH ist wohl zu stark für die Bestimmung der Aldosen und führt so zu erhöhten Ergebnissen.
 
Diese Bestimmung hat bei uns immer relativ präzise Werte geliefert, doch die Wiederfindungen lagen zwischen 110 - 120%. Es kann nicht von der Richtigkeit der Ergebnisse ausgegangen werden. Die verwendete NaOH ist wohl zu stark für die Bestimmung der Aldosen und führt so zu erhöhten Ergebnissen.
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Saccharose kann stören, da sie durch die hohe Alkalität auch angegriffen werden kann, und man sollte dann auf J.Bougault (1917) umschwenken und die Oxidation in carbonatalkalischem Millieu durchzuführen.<br>
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Zu 10ml der 0,9 bis 1,2%igen Zuckerlösung setzt man 25 mL 0,1 N Iodlösung und 15 mL Natriumcarbonatlösung zu und titriert nach 20 bis 25 Minuten nach Ansäuern mit 10ml 4n Salz- ­bzw. Schwefelsäure den Iodüberschuß mit Thiosulfatlösung zurück. Auf die Reihenfolge der Zusätze ist zu achten (Iodlösung vor Alkali!).<br>
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[[Kategorie:Analysen]]

Aktuelle Version vom 8. September 2014, 15:41 Uhr

Prinzip[Bearbeiten]

Auch als das Verfahren nach Kolthoff bekannt. Durch alkalische Hypoioditlösung werden nur die Aldosen (Glucose, Laktose und MAltose), nicht aber die Ketosen (Fructose) in einer stöchiometrischen Reaktion zu Aldonsäuren oxidiert.

R−CHO + I2 R−COONa + 2 NaI + 2 H2O

Dieses Verfahren ermöglicht die Quantifizierung von Glucose neben Fructose, indem man der geklärten Probe eine definierte Menge an 0,1 N Iodlösung zusetzt, alkalisiert und nach erneutem Ansäuern den Iodüberschuß mit 0,1 N Natriumthiosulfatlösung und Stärke als Indiktor zurücktitriert.

Durchführung[Bearbeiten]

Ein Aliquot der Probe (10 - 75 mL) wird in einen 100 mL-Messkolben pipettiert und mit Wasser versetzt. Anschließend wird mit je 5 mL Carrez I- und II geklärt, mit dest. Wasser zur Marke aufgefüllt und filtriert. Die ersten Anteile des Filtrats werden verworfen. Vom Rest des Filtrats wird ein Aliquot von 20 mL zur Titration verwendet. Die Verdünnung wird so gewählt, das max. 0,1 g Glucose im Aliquot enthalten ist. Das Aliquot wird in einem Schlifferlenmeyerkolben mit 25 mL Iodlösung und darauf unter Umschwenken mit 30 mL 0,1 N NaOH versetzt. Der Kolben wird dann 3 Min verschlossen im Dunkeln stehen gelassen. Danach mit verd. Salzsäure ansäuern und den Iod-Überschuß mit 0,1 N Natriumthiosulfatlösung zurücktitriert. Es wird ein Blindversuch mit der gleichen Menge Iodlösung, Lauge und Säure durchgeführt (V = 24,9 mL). Aus der Differenz der beiden Titrationen ergibt sich der Iodverbrauch für die Probe. 1 mL 0,1 N Iodlösung entsprechen 9,008 mg Glucose oder 18,016 mg kristallwasserhaltige Lactose oder Maltose.

Probleme?[Bearbeiten]

Diese Bestimmung hat bei uns immer relativ präzise Werte geliefert, doch die Wiederfindungen lagen zwischen 110 - 120%. Es kann nicht von der Richtigkeit der Ergebnisse ausgegangen werden. Die verwendete NaOH ist wohl zu stark für die Bestimmung der Aldosen und führt so zu erhöhten Ergebnissen.

Saccharose kann stören, da sie durch die hohe Alkalität auch angegriffen werden kann, und man sollte dann auf J.Bougault (1917) umschwenken und die Oxidation in carbonatalkalischem Millieu durchzuführen.
Zu 10ml der 0,9 bis 1,2%igen Zuckerlösung setzt man 25 mL 0,1 N Iodlösung und 15 mL Natriumcarbonatlösung zu und titriert nach 20 bis 25 Minuten nach Ansäuern mit 10ml 4n Salz- ­bzw. Schwefelsäure den Iodüberschuß mit Thiosulfatlösung zurück. Auf die Reihenfolge der Zusätze ist zu achten (Iodlösung vor Alkali!).