Bestimmung Phosphate Photometrisch

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Photometrische Phosphatbestimmung und Ermittlung der P-Zahl[Bearbeiten]

Prinzip[Bearbeiten]

Die Probe wird, um Phosphatverluste zu vermeiden, mit Magnesiumacetat verascht und anschließend der Phosphatgehalt in der Asche nach Lösen mit Salpetersäure und Umsetzung mit Molybdat-Vanadat-Reagenz bei 430 nm photometrisch gemessen.

Durchführung[Bearbeiten]

Ca. 5 g der fein zerkleinerten, genau gewogenen Probe werden in einer Quarzschale mit 5 ml Magnesiumacetat-Lösung gut vermischt. Nun wird mit Hilfe des Oberflächenverdampfers vorsichtig verkohlt, danach wird die Probe noch einmal mit dem Bunsenbrenner verbrannt und dann bei 550°C im Muffelofen verascht. Die weiße Asche wird mit 10 ml verd. Salpetersäure versetzt, und ca. 1 h bei einer Temperatur von 105°C auf einer Heizplatte im Abzug erhitzt. Die Aschelösung wird quantitativ in einen 100 ml-Meßkolben uberführt, auf Raumtemperatur abgekühlt und mit dest. Wasser bis zur Marke aufgefüllt. Je nach zu erwartendem Phosphatgehalt werden 10 mL der völlig klaren und farblosen Aschelösung in einen 100 ml-Messkolben pipettiert, mit 30 ml Reagenzlösung versetzt und mit dest. Wasser bis zur Marke aufgefüllt. Nach ca. 30 min wird die Extinktion dieser Lösung bei 430 nm gegen Luft gemessen.

Kalibrierung[Bearbeiten]

Kalium-dihydrogenphosphat wird 2 h bei 105°C bis zur Gewichtskonstanz getrocknet. Von der trockenen Substanz werden genau 439,5 mg in einen 1000-ml-Meßkolben eingewogen und dieser mit dest. Wasser bis zur Marke aufgefüllt. Von der Phosphat-Stammlösung werden 10, 20, 30, 40, 50 und 60 ml in je einen 100-ml-Messkolben pipettiert, jeweils 10 ml verdünnte Salpetersäure zugegeben und dann mit dest. Wasser bis zur Marke aufgefüllt (c = 10, 20, 30, 40, 50 und 60 mg P /l). Je 20 ml der Phosphat-Kalibrierlösungen werden in 100-ml-Messkolben mit je 30 ml Reagenzlösung versetzt und mit dest. Wasser bis zur Marke aufgefüllt. Nach ca. 30 min werden die Extinktionen dieser Lösungen bei 430 nm gegen Luft gemessen (c = 0,2 bis 1,2 mg P / 100 ml Messlösung). Ein Blindwert (0,5 ml verd. Salpetersäure + 30 ml Reagenzlösung auf ein Volumen von 100 ml mit dest. Wasser auffüllen) wird ebenfalls hergestellt und gemessen.


Reagenzien[Bearbeiten]

  • Magnesiumacetat-Lösung: 150 g Mg(CH3COO)2 * 4 H2O in einem 1L-Messkolben einwiegen und mit dest. Wasser auffüllen.
  • Verdünnte Salpetersäure: 1 HNO3 (min. 65%) : 2 dest. Wasser
  • Ammonium-Vanadat-Llösung: 2,5 g NH4VO3 in einem 1L-Messkolben in ca. 500 mL siedendem dest Wasser lösen. Nach Abkühlen wird mit 20 mL HNO3 (min. 65%) versetzt und mit dest. Wasser aufgefüllt.
  • Ammoniummolybdat-Lösung: 50 g (NH4)6Mo7O24 * 4H<2O werden in einem 1L-Messkolben mit ca. 700 - 800 mL warmen dest. Wasser gelöst und nach dem Abkühlen bis zur Marke aufgefüllt.
  • Reagenzlösung: Die verd. HNO3, die Ammoniumvanadat-Lösung und die Ammoniummolybdat-Lösung werden je 1:1:1 miteinander vermischt. Die Lösung muss klar und schwach gelblich sein.

Literatur[Bearbeiten]

  • Pohja, A. und N.; ZUL 106, 441, 1957
  • Gassner, Ender; DLR 53; 228; 1957
  • Matissek, Schnepel und Steiner; Lebensmittleanalytik; Springer Berlin; 1988